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塑料热老化试验方法

来源:w88988  日期:2017-04-18

1  范围
本标准规定了塑料仅在不同温度的热空气中暴露较长时间时的暴露条件。本标准仅规定了热暴
露的方法,而未对试验方法或试样进行规定。
热对塑料任何性能的影响都可以通过选择适合的试验方法和试样来测定,本标准推荐使用ASTM D3826标准来测定脆化终点,脆化终点是指在0.1 mm/min的初始应变速率下,当75%的被测试样断裂伸长率为5%或更小值时,材料即达到其脆化终点。
本标准给出了比较材料热老化性能的导则,这些性能通过某相关性能的变化来测定(也就是说,脆
化性能通过伸长率的减少来测定)本标准适用于评价使用时易氧化的塑料。
按照本标准得到的结果受到所用热老化试验箱类型的影响使用者可以选择两种方法中的一种进行热老化试验箱暴露。基于这两种方法的结果不应相互混淆。
方法A:重力对流式热老化试验箱——推荐用于标称厚度不大于0.25 mm的薄型试样。
方法B:强制通风式热老化试验箱——推荐用于标称厚度大于0.25 mm的试样。
本标准介绍了在单一温度下比较材料热老化性能的方法。
本标准还描述了材料在一系列温度下测定热老化性能的方法,以此来估计在某更低温度下材料发生规定特性变化所需的时间。本标准没有预计应力、环境、温度和控时失效等因素相互作用时的热老化性能。
本标准没有涉及相关安全性的说明,即使有也仅与其应用有关。本标准的使用者在使用前有责任建立适用的安全和健康规范,并确定应用规章限制。
注:没有等同于本标准的ISO标准。
规范性弓l用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所
有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 2035 塑料术语及其定义(GB/T 2035-2008 IS0 472:1999,IDT)
GB/T 2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境(GB/T 2918-1998 idt IS0 291:1997)
GB/T 7142 塑料长期热暴露后时间一温度极限的测定(GB/T 7142-2002 IS0 2578:1993,
MOD)。
GB/T 11026. 4-1999  确定电气绝缘材料耐热性的导则  第4部分:老化烘箱  单室烘箱
(idt IEC 60216-4-1:1990)。
IS0 16014-2  塑料——体积排斥色谱法测定平均分子量及分布  第2部分:通用校正法
ASTM D3826:1998(2002)  用拉伸试验测定聚乙烯和聚丙烯降解最终老化点的测定。
3术语和定义GB/T 2035的术语和定义适用于本标准。
4意义和应用:由于按本标准所获得结果与实际使用环境的相关性没有被确定,因此,这些结果仅用于比较和评级。
在热环境下暴露的可降解塑料可能发生多种物理和化学变化暴露时间的长短和温度的高低决定了发生变化的程度和类型高温短暴露周期通常就足以缩短可氧化降解塑料的诱导期,这个过程会发生抗氧剂和增塑剂的消耗物理性能如拉伸强度、冲击强度、伸长率和模量可能在诱导期内引起变化;然而,这些变化通常不是由于分子量的降低,而仅仅是一种随温度变化的响应,如结晶度增加或挥发物减少或二者同时发生。
4.3一般情况下,塑料在高温下的短期暴露会释放出易挥发物质,如水分、溶剂或增塑剂;减少模塑应
力;增进热固性塑料固化;提高结晶度;并使增塑剂或着色剂或二者均发生颜色变化。通常,随着挥发物的减少或进一步的聚合反应将会出现进一步收缩。
4.4某些塑料,如PVC,可能会由于增塑剂的损失或聚合物分子链的断裂而变脆。聚丙烯及其共聚物
在分子发生降解时往往会变得非常脆,而聚乙烯则会在拉伸强度和伸长率变小和脆化之前变柔软。
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5.2热老化试验箱
5.2.1方法A:重力对流式热老化试验箱——推荐使用标称厚度不大于o.25 mm的试样。热老化试验箱装置应与GB/'T 11026. 4-1999 -致(不带强制空气循环)。
5.2.2方法B:强制通风式热老化试验箱——推荐使用标称厚度大于o.25 mm的试样。
热老化试验箱装置应与GB/T 11026. 4-1999一致(带强制空气循环),采用(50士10)次/h的换气率及箱内保持均匀的试验温度推荐使用监测暴露温度和湿度的记录仪器。
5.3试样架:试样架的设计应确保试样周围的空气流通。
5.4试验仪器:用于根据相应的国家标准测定选定的一种性能或多种性能。
6试样
6.1所需试样的数量和类型应符合检测特定性能的相应国家标准的规定,在所选的每个周期和温度下
均应满足该要求。在所选的每个周期和温度下每种材料至少暴露三个平行试样,除非另有规定或所有
相关方另有商定。
6.2试样厚度应相当于但不大于预期应用中的最小厚度。
6.3试样的制作方法应与其在预期应用中的相同。
6.4一系列温度的所有试验试样均应为同一批次。
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8.4根据适用的试验方法测试一组非暴露试样的选定性能,包括状态调节。
8.5将试样安装在试样架上,并将试样架放在热老化试验箱内确保试样的两面均暴露在气流中。为了
使热老化试验箱内温度变化的影响最小,建议周期性地调整试样或试样架的位置。
8.6  在规定的温度下将留存的系列试样在选定的时间区间内暴露。暴露后按照规定的方法调节这些
试样,然后进行测试。如果预期有非加热的老化影响,那么应对一组未进行热暴露的老化平行试样进行
调节和测试。
9  结果计算
9.1  当材料在单一温度下进行比较时,应使用方差分析比较每种材料在每个暴露时间的被测性能数据
的平均值。使用每一种被比较材料的每组平行测定结果进行方差分析。推荐使用置信度为95%的F
统计量确定方差分析结果的有效性。
9.2  当在一系列不同的温度下进行材料比较时,应采用以下方法分析数据,并估算在更低温度下达到
预定性能变化水平所需的暴露时间。该时间能够用于材料温度稳定性的基本评定,或用作在选定温度
下的最大预期使用寿命的估计。
9.2.1  绘制所有采用温度下暴露时间对被测性能的函数曲线。曲线应按照图1绘制,横坐标为时间的
对数,纵坐标为被测性能值。
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图1 典型的热老化蓝线——绝对延长率对时间(示例)
9.2.2 使用回归分析确定暴露时间的对数与被测性能的关系。使用回归方程确定达到性能变化预定
水平所需的暴露时间。
一个可接受的回归方程应满足厂2≥80%。与老化时间相对的残差(利用回归方程预测的性能保留值减去实测值)曲线应是随机分布。不推荐使用图解法来估算达到性能变化预定水平所需的时间。
9.2.3  以达到性能变化预定水平所需时间(通过可接受的回归方程确定)的对数与每次暴露所用绝对
温度倒数(1/T,温度单位K)的函数绘制曲线。其典型曲线(众所周知的阿累尼乌斯曲线)如图2所示。
用回归分析来确定时间的对数与绝对温度倒数关系的方程。一个可接受的回归方程应满足9.2.2中描
述的要求。
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图2典型的阿累尼乌斯曲线——老化时间的对数对温度倒数
9.2.4使用达到规定性能变化水平所需时间的对数与绝对温度倒数的函数方程,来确定在所有相关方
商定的预选温度下达到此性能变化的时间。
9.2.5使用时间的95%置信区间来计算特定性能的变化量。标准误差通过对某一温度下的估算时间进行回归分析获得,回归分析在大多数应用软件包中可获得,95%的置信区间可由计算时间士(2×估计时闻的标准误差)确定。
10试验报告试验报告中应包括以下内容:
a)材料、型号和进行暴露的塑料厚度以及试样加工方法;
b)采用的预调节和后调节方法;
c)性能评价所采用的试验方法;
d)试样的所有可见变化;
e)所采用的方法,A或B;
f)所采用的暴露温度和每个温度下的暴露周期;
g)暴露过程中热老化试验箱的湿度;
h)热老化试验箱内空气流动的线速度;
i)方差分析的结果,在单一温度下每种材料每个暴露周期的结果比较;
j)当在一系列温度下进行暴露时,应在报告中记录每种被测材料的以下内容:
1)根据9. 2.1和9.2.3绘制的图表;
2)所用每个温度下性能对暴露时间函数的回归方程;
3)达到规定性能变化的时间对绝对温度倒数函数的回归方程;
4)每种被测材料在选定温度下达到规定性能变化的估算时间;
5)对于每种被测材料在选定温度下达到特定性能变化时间,取时间的95%置信区间来计算特定性能的变化量(按照9.2.5计算)。
11精密度和偏倚
没有适用于本标准的精密度和偏倚描述。然而,在处理与本标准联合使用的其他方法所得数据时,应考虑对暴露试样进行的不同试验方法和分析方法所引入的精密度和偏倚。
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